使用气质联用仪的步骤大致可以分为以下几个部分:
开机准备:
打开氮气和氦气总阀,确保气体压力适当(如氮气0.1MPa,氦气0.5MPa)。
依次打开气相色谱仪和质谱仪的电源,以及计算机电源。
等待仪器自检完成,确保所有指示灯亮起,如Harbor的三个灯。
启动控制软件,进入数据采集工作站界面。
仪器调谐与准备:
进行仪器调谐,确保仪器处于最佳状态。这可能包括设置离子源和四极杆的温度,进行烘烤以去除水分等。
确认气质联用仪的左侧盖板关闭,通过抽真空达到适当的真空度(如HighVac值达到e-5水平)。
方法设置:
创建气相方法,包括设置进样量、洗针参数、进样口温度、分流比等。
设置质谱采集参数,如运行时间、溶剂延迟、离子源温度、扫描类型等。
设置序列,包括样品编号、方法路径和数据储存路径。
样品分析:
使用创建的方法进行样品分析,确保所有参数设置正确。
在分析完成后,进行数据收集和分析,可能包括离线数据分析程序进行定性定量分析。
关机操作:
完成分析后,按照相反的顺序关闭仪器和计算机电源,注意先关闭质谱仪再关闭气相色谱仪。
断开气体供应,确保所有开关都处于关闭状态。
此外,使用气质联用仪时还需注意以下几点:
确保实验室环境满足要求,如温度控制在15~28℃,相对湿度20%~80%,避免强烈震荡源及电磁感应装置的影响。
定期进行仪器维护和校准,以确保分析结果的准确性。
遵循制造商提供的操作手册和维护指南,以延长仪器寿命并保证分析质量。