透射电子显微镜（TEM）样品制备是现代材料科学研究的重要环节。

透射电子显微镜（TEM）样品制备

1. 粉末样品：适用于粉末形态的观察、粒度分析以及结构和成分的分析。

2. 薄膜样品：适用于研究样品的内部组织结构、成分、位错排列及其密度，以及晶体相的取向关系。

3. 表面复制型与萃取复制型样品：适用于金相组织的观察、断口形貌分析、变形条纹观察、第二相的形态和分布研究。

TEM工作机制详述

透射电子显微镜的工作原理是利用电子束穿透超薄样品，样品原子与电子相互作用后产生散射，形成具有不同散射角的图像。这些散射角与样品的密度和厚度相关，从而在图像中形成明暗对比。

TEM的分辨率可达到0.1至0.2纳米，放大倍数从数万至百万倍，专门用于观察小于0.2微米的微观结构，即“亚显微结构”。与光学显微镜不同，TEM使用电子束作为光源，采用磁透镜聚焦，由于电子波长极短，遵循布拉格散射方程，因此TEM不仅分辨率高，还具备结构分析的能力。

FIB制样技术及其优势

聚焦离子束（FIB）制样技术通过电透镜将离子源产生的离子束（主要是镓离子，也包括氦和氖离子源）加速并聚焦，作用于样品表面，实现材料的精确铣削、沉积、注入和成像。

FIB制样面临的挑战

尽管FIB技术在样品制备方面具有显著优势，但它也存在一些局限性。使用离子束可能会对样品造成意外损伤，改变样品表面特性。

例如，在30kV的镓离子束作用下，大部分材料表面约30纳米深度范围内都会受到镓注入的影响，导致原有原子结构的改变或破坏。这种非晶层或损伤层在FIB制备的TEM样品中尤为明显，可能影响最终的观察结果。因此，研究人员在使用FIB制样时需特别注意这种潜在损伤，并采取措施以最大程度保留样品的原始结构和特性。

优化FIB制样策略

1. 气体辅助蚀刻：虽然提高了研磨速率，但增加了结晶-非晶界面的粗糙度，可能进一步损害TEM图像。

2. 低能量FIB：在这些能量下，蚀刻速率和位置分辨率会受到影响，但束能量的减少可以使损伤深度最小化。

3. 氩离子研磨精修：原始的FIB损伤层，可以通过氩离子精修去除，去除的效果取决于氩离子的能量、角度和时间。通过这些方法，可以在一定程度上减轻FIB制样过程中可能引起的样品损伤，提高样品制备的质量。